Endress+Hauser – Control In-Line de un proceso de Hidrolisis de Inulina mediante el uso de tecnología Raman

El proceso de hidrólisis de inulina tiene como objetivo el obtener soluciones con una concentración máxima de Fructuosa y mínima de inulina, en este proceso se tienen variables que intervienen como la concentración de ácido, temperatura y tiempo de hidrólisis (cocción).  La importancia del control en línea está ligado a que la concentración inicial de inulina no es constante ya que depende de material orgánico, por lo que el tiempo de hidrólisis puede variar considerablemente entre diferentes lotes, produciendo un gasto en energía, tiempo y disponibilidad, si el proceso no es finalizado de forma oportuna cuando se ha alcanzado la máxima concentración de fructosa. También se corre el riesgo que en caso de continuar la hidrólisis la fructosa termine por caramelizarse y se pierda.

Figura 1. Principio de funcionamiento.

Se propuso utilizar lo último en tecnología Raman para control de procesos In-line, con la finalidad de poder monitorear constantemente las concentraciones presentes de inulina, fructosa, sacarosa, glucosa, realizando mediciones con una periodicidad de 5 minutos, de tal forma que se pueda detener el proceso de hidrólisis una vez que se ha alcanzado la concentración máxima de fructuosa.

PRINCIPIO DE FUNCIONAMIENTO DE LA TECNOLOGÍA RAMAN

Cuando hacemos incidir un haz de luz láser sobre una muestra a una longitud de onda determinada, dicha muestra tendrá diferentes comportamientos de los cuales podemos identificar 3, la muestra absorberá energía, la muestra dispersará la luz a la misma longitud a la que fue incidida (efecto Rayleigh), y la muestra dispersará la luz a una longitud de onda diferente (efecto Raman o de dispersión inelástica).

Dentro de la dispersión inelástica podemos identificar 2 fenómenos.

  1. Raman Stokes: Longitud de onda Mayor al ser dispersada.
  2. Raman Anti-Stokes: Longitud de onda menor al ser dispersada.

 

El análisis espectroscópico Raman a través del estudio de la longitud y amplitud de onda, de cada uno de los componentes de la muestra, realiza análisis cualitativos y cuantitativos, ya que cada uno de estos espectros analizados, se interpretan como una huella digital única  para cada uno de los componentes de la muestra.

  • Análisis cuantitativo: medida de la intensidad de las longitudes de onda Raman.
  • Análisis cualitativo: comparación entre un espectro obtenido experimentalmente y otros espectros que forman parte de una base de datos de referencia.
Figura 2. Espectro Raman: Numero de onda(x) vs Intensidad (y).

Desarrollo

El desarrollo constó de 3 etapas: Muestreo, generación y validación del método y la implementación de la tecnología para control del proceso de hidrólisis.

Generación de método

La generación del método abarcó 2 etapas; la primera fue la generación at-line en la cual se tomaron y analizaron 120 muestras por el equipo RAMAN y por el laboratorio utilizando el equipo HPLC para darle trazabilidad a la medición que estaba generándose en campo. Posteriormente se realizó la generación In-line en la cual se tomaron 120 muestras, esta vez directamente en el proceso y fueron comparadas de la misma forma.

Figura 3. Toma de muestras off-line [1].

Verificación del método

Una vez terminado el muestreo se procedió a la generación y validación del método utilizando una técnica quimio-métrica mediante la utilización del SOFTWARE SIMCA a continuación se presentan los resultados de la factibilidad del método y validación del mismo.

Figura 4. INULINA REAL (Y) PREDICCIÓN (X).
Figura 5. FRUCTOSA REAL (Y) PREDICCIÓN (X) [1].

IMPLEMENTACIÓN DE LA TECNOLOGÍA

Una vez demostrada la factibilidad del método se procedió a la implementación de la tecnología para el control de proceso de la hidrólisis obteniendo los siguientes resultados:

Fig. 6 MEDICIÓN ONLINE 1

CONCLUSIONES

Posterior a la implementación de la tecnología, los resultados obtenidos fueron los siguientes:

  • Ahorro de un tiempo aproximado de 45 minutos por hidrólisis.
  • Reducción en el gasto de insumos necesarios para realización de la hidrólisis en un 30%.
  • Reducción del desperdicio y perdida de fructuosa por caramelización en un 80%.
  • Estandarización en la calidad del producto final.

 

En este sentido, la tecnología RAMAN para el control de procesos de hidrolisis representa una herramienta poderosa que nos permite tomar decisiones informadas en el momento oportuno permitiéndonos un ahorro económico y en tiempo.

Durante la implementación, quedó fuertemente demostrado que la oferta integral de Endress+Hauser durante el desarrollo de esta aplicación es fundamental para el éxito de los analizadores en línea. El contar con un soporte remoto, acompañamiento durante las etapas de muestreo, desarrollo de métodos por personal con mucha experiencia en la implementación RAMAN, soporte capacitado nacional son sin lugar a dudas los ingredientes necesarios para tener una aplicación de éxito.

Figura 7. SOPORTE REMOTO [1].

FUENTES

  • Lewis, I. R., & Edwards, H. (2001). Handbook of Raman spectroscopy: from the research laboratory to the process line. CRC Press.
  • Long, D. A., & Long, D. A. (1977). Raman spectroscopy (Vol. 206). New York: McGraw-Hill.
  • Colthup, N. (2012). Introduction to infrared and Raman spectroscopy. Elsevier.
  • Fundamentals of Raman Spectroscopy: T. Thompson, Laser Focus World, Editorial Digest, September,2011; http://bwtek.com/wpcontent/uploads/downloads/2012/06/Appnote_Fundamentals_oCRaman_Spectroscopy.pdf

ACERCA DEL AUTOR

Dr. Roberto Luna Moreno, Ingeniero en Mecatrónica egresado del Instituto Politécnico Nacional de la UPIITA, cuenta con una maestría en Alta Dirección, y un Doctorado en Ciencias Administrativas; cursó diferentes estudios avanzados en analizadores in-line en USA y ALEMANIA. Actualmente está certificado por EXIDA como CSFP, pertenece a la sección de seguridad de la ISA México; es miembro activo del Padrón Nacional de Evaluadores de la EMA  y se desempeña como Chemical Industry Manager and Advance Analytics Product Manager en Endress+Hauser México.

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